HPLC/HPLC-MS節(jié)前后開(kāi)關(guān)機(jī)
五一小長(zhǎng)假馬上就來(lái)臨了,各位小伙伴是不是也需要將實(shí)驗(yàn)室的“小伙伴”安排一次小小的“SPA”呢??靵?lái)隨我一起溫習(xí)一下開(kāi)關(guān)機(jī)的注意事項(xiàng)吧!
HPLC
(一)節(jié)前關(guān)機(jī)操作
1.儀器在做完檢測(cè)后,沖洗好我們的色譜柱,取下色譜柱使用兩端堵頭密封保存好。
2.為了避免在小長(zhǎng)假期間儀器系統(tǒng)管路長(zhǎng)菌,我們需要將系統(tǒng)里面的緩沖液沖洗出來(lái),關(guān)機(jī)前需要將所有管路單保存在甲醇中;使用兩通連接系統(tǒng),先使用熱水沖洗1h小時(shí),在逐漸更換成純水:甲醇(90:10)沖洗一個(gè)小時(shí),最后使用純甲醇沖洗一個(gè)小時(shí),流速:1ml/min.
3.關(guān)機(jī)的順序:關(guān)閉軟件→關(guān)閉儀器→清空廢液瓶→關(guān)閉計(jì)算機(jī)→切斷所有電源(盡量拔下電源插頭)。
(二)節(jié)后開(kāi)機(jī)操作
1.準(zhǔn)備流動(dòng)相:開(kāi)機(jī)前請(qǐng)配制好流動(dòng)相,由于系統(tǒng)里面充滿甲醇,若使用的流動(dòng)相含緩沖鹽,請(qǐng)使用純水過(guò)渡后再置換為流動(dòng)相。
2.先插上電源插頭,開(kāi)啟計(jì)算機(jī)后進(jìn)入Windows界面,再按下各模塊開(kāi)關(guān)等待儀器開(kāi)機(jī)自檢完成,最后開(kāi)啟色譜軟件進(jìn)行操作
HPLC-MS
(一)節(jié)前關(guān)機(jī)操作
1.儀器沖洗參照HPLC的節(jié)前關(guān)機(jī)操作
2.停止儀器
先停止真空系統(tǒng),如果加熱模塊以及DL的溫度降至100℃以下,三入口渦輪分子和機(jī)械泵即停止,且真空系統(tǒng)內(nèi)部壓力下降至大氣壓;退出色譜軟件,停止LC以及MS的運(yùn)作,關(guān)閉所有窗口,并在Shutdown界面勾選所有項(xiàng)目并單擊[OK]。最后使用DL Plug堵住DL入口。
3. 關(guān)機(jī)順序
關(guān)閉LC以及MS各模塊的電源(盡量拔掉電源插頭);
關(guān)閉氮?dú)獍l(fā)生器或者是液氮罐總閥,關(guān)閉氬氣鋼瓶總閥;
清空廢液瓶, 檢查廢氣管。
(二)節(jié)后開(kāi)機(jī)操作
1. 檢查真空泵油液面,確保泵內(nèi)油頁(yè)面處于標(biāo)定的上下兩線之間。2. 查看離子源潔凈程度,ESI源查看噴口是否有固體析出,毛細(xì)管口是否完好;APCI噴口是否有積液。3. 氣體壓力:打開(kāi)高純氮?dú)怃撈靠傞y,調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.5±0.1 Bar,若使用氮?dú)獍l(fā)生器,則表頭輸出壓力為100 psi;打開(kāi)高純氦氣鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.5±0.1 Bar。4. 檢查氮?dú)饧拜o助氣接口連接緊固。5. 開(kāi)啟穩(wěn)壓電源,電壓穩(wěn)定,正常。6. 開(kāi)啟空調(diào)并將空調(diào)溫度設(shè)置為20-22 度,保持空調(diào)運(yùn)行4-8 小時(shí)以后開(kāi)啟儀器。若您不著急使用儀器,我們建議您最好在保持空調(diào)運(yùn)行至第二天再開(kāi)啟儀器。
開(kāi)機(jī)順序以Xevo TQD為例:1. 確定MS及其它儀器電源電纜已連接。2. 打開(kāi)計(jì)算機(jī)電源,等待Windows完成正常啟動(dòng)。3. 打開(kāi)液相及質(zhì)譜部分電源,并等待所有儀器自檢完成。4. 打開(kāi)MassLynx軟件,進(jìn)入Mass Tune界面。點(diǎn)擊Vacuum,運(yùn)行pump。5. 查看真空狀態(tài),真空要求小于1.0 x E-4。